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差示掃描量熱儀坩堝的選擇

更新時(shí)間:2016-07-07      點(diǎn)擊次數(shù):4577

 

我們常常在用差示掃描量熱儀的時(shí)候,會(huì)遇到該怎么樣給客戶推薦適合樣品的坩堝呢,下面是我們總結(jié)出來(lái)的9大要點(diǎn),只要我們掌握好了這幾點(diǎn),我相信給客戶推薦起來(lái)一定得心應(yīng)手

普通 Al 坩堝 
傳熱性好,靈敏度、峰分離能力、基線性能等均佳 
溫度范圍較窄(< 600℃) 
常用于中低溫型 DSC、高分子與有機(jī)物測(cè)試 
可用于比熱測(cè)試 
對(duì)塑料的氧化有催化作用,有時(shí)用于氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)測(cè)試(針對(duì) 
一些經(jīng)常與銅接觸的塑料的測(cè)試,用以模擬實(shí)際應(yīng)用) 

Cu 坩堝 
對(duì)塑料的氧化有催化作用,有時(shí)用于氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)測(cè)試(針對(duì) 
一些經(jīng)常與銅接觸的塑料的測(cè)試,用以模擬實(shí)際應(yīng)用) 
低壓 Al 坩堝 
密閉型鋁坩堝,承壓能力 3 bar 
適合于蛋白、淀粉、生物質(zhì)等含有一定水分的樣品的測(cè)試,能避 
免水分揮發(fā)的干擾,測(cè)試一些微弱的轉(zhuǎn)變。 
不銹鋼壓力坩堝 
適用:揮發(fā)性液體樣品,液相反應(yīng),需要維持氣體分壓的封閉體系反應(yīng) 
中壓不銹鋼坩堝zui高使用壓力為 20bar 
高壓不銹鋼坩堝zui高使用壓力為 100bar 
熱阻較大,與普通鋁坩堝性能有一定差異,可能需單獨(dú)校正。 
成本較高。高壓坩堝需要配備制備工具。 
在溫度較低、揮發(fā)物壓力不太大時(shí),推薦使用低壓鋁坩堝。 
Al2O3 坩堝 
樣品適應(yīng)面廣,其靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較PtRh差 
溫度范圍寬廣(可用于高溫1650℃ ) 
高溫下量熱精度較低,基線漂移較大(坩堝材質(zhì)半透明引起熱輻射損耗) 
不適于測(cè)定比熱 
易與部分無(wú)機(jī)熔融樣品(如硅酸鹽、氧化鐵等)反應(yīng)或擴(kuò)散滲透 
PtRh 坩堝 
傳熱性好,靈敏度高、峰分離能力、基線性能佳 
溫度范圍寬廣。 
適于測(cè)量比熱。 
價(jià)格較昂貴。 
易與熔化的金屬樣品形成合金(使用無(wú)機(jī)標(biāo)樣標(biāo)定?。?nbsp;
1300℃以上與S型傳感器有粘連可能(須加墊片) 
PtRh + Al2O3 坩堝 
PtRh 坩堝內(nèi)嵌Al2O3 薄襯套。多用于金屬樣品的比熱測(cè)定。也可代替 
PtRh 坩堝測(cè)金屬與合金樣品的熔融。特別對(duì)于某些不宜使用 PtRh 坩堝測(cè) 
試、但較追求基線漂移小、量熱精度高的樣品測(cè)試場(chǎng)合,使用此種坩堝效 
果較好。 
石墨坩堝 
適合于某些合金(鎂合金、鋁合金、銅合金、錫合金)及碳材料的測(cè)試。 
對(duì)于這些合金能獲得比氧化鋁坩堝更好的量熱效果。 
適合于比熱測(cè)量。 
高溫下必須使用惰性氣氛保護(hù)。 
1000℃ 以上須在坩堝與傳感器之間加Al2O3墊片(此組合zui高使用至 
1450℃) 

坩堝選擇要點(diǎn) 
中低溫(<=600℃)DSC測(cè)試(高分子,生物,醫(yī)藥,食品,液晶材料...): 
 普通鋁坩堝。 
對(duì)于含水的或生物質(zhì)類(lèi)樣品的測(cè)試,優(yōu)先考慮低壓鋁坩堝。 
對(duì)于一些液相反應(yīng),若低壓鋁坩堝耐壓能力不夠,則考慮不銹鋼坩堝。 
高溫 DSC 測(cè)試: 
 根據(jù)樣品實(shí)際情況(是否與某些坩堝材質(zhì)反應(yīng))來(lái)選擇合適的坩堝類(lèi)型。 
金屬類(lèi)樣品測(cè)試一般使用氧化鋁坩堝。

 無(wú)機(jī)類(lèi)樣品(陶瓷、玻璃、晶體...)測(cè)試(特別是涉及到熔融的場(chǎng)合)建議使 

用Pt 坩堝 
l對(duì)于追求高溫下量熱精度的場(chǎng)合,建議使用Pt 或Pt/Al2O3雙層坩堝。 
比熱測(cè)試:可使用 Al、Pt、Pt/Al2O3、石墨坩堝等;不能使用Al2O3坩堝。

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